以硫酸羟胺和高氯酸为原料、001×7型阳离子交换树脂为交换剂，研究了离子交换法合成高氯酸羟胺的工艺，获得的较优合成工艺为硫酸羟胺加料系数1.2，质量分数10%，流速244.6cm/h；高氯酸加料系数0.6，质量分数20%，流速50.3cm/h，收率96%；用红外吸收光谱法对其结构进行了表征，通过老化实验测定了质量分数82.5%高氯酸羟胺水溶液的安定性。结果表明，该溶液因Fe3+、Cu2+的存在导致安定性下降。