周诚, 黄新萍, 周彦水, 王锡杰, 付霞云
2007,30(1): 60-63.
以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为原料,通过硝化、水解反应,合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7),产率为85.1%,并用元素分析、 红外、质谱、核磁进行表征。以乙腈为溶剂培养得到了FOX-7单晶,用X射线单晶衍射仪测定晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n。晶体学参数为 :a=0.693 0(14)nm, b=0.663 0(13)nm, c =1.1360(2)nm,β=90.43(3)°,V=0.521 9(18)nm3, Z=4, Dc=1.885 g·cm-3,μ=0.179 mm-1, F(000)=304。用DSC和 TG-DTG技术研究了热分解过程。结果表明,FOX-7分解由一个吸热和两 个放热过程组成,吸热峰由晶型转变引起,放热峰由分解所致;TG曲线由两个失重过程组成;较高的分解温度表明FOX-7有较好的热稳定性。